本文采用离子选择电极法测定土壤总氟化物的含量。实验结果证实：同一土壤样品背景值，相同温度条件下，溴甲酚紫用作酸碱指示剂，盐酸溶液调节其 pH 变色范围为 5.2(黄色)～6.8(紫色)对样品测定具有重要意义。pH值过量或不足时，加入总离子缓冲溶液，纯水定容后 pH 值均为 5.2~6.8 之间，但测定氟含量结果差异较大，直接影响氟含量测定结果的正确性。盐酸溶液调节pH为5.2~6.8 范围时，电极电池电动势 E 与氟离子浓度的对数 logCF-呈直接关系，电位稳定较快，校准曲线具有较好的线性（＞0.999），检出限均满足空白限值要求。土壤有证标准样品及土壤实际样的平均精密度RSD为1.2%~4.3%，正确度RE为-8%~6%，平均加标回收率为96%。该实验方法重现性好，准确度更高，便于推广。